Стандартни оперативни процедури за метод за определяне на влага
Целта на стандартните оперативни процедури за метод за определяне на влага е да се установи стандартна оперативна процедура за метод за определяне на влага. Подходящ за измерване на влага. Основната отговорност е инспекторът по качеството да приложи тази оперативна процедура, а директорът на инспекционната зала е отговорен за надзора на правилното изпълнение на тази процедура.
Стандартната оперативна процедура за метода за определяне на влага е както следва
А. Метод на обемно титруване
Този метод се основава на принципа, че йод и серен диоксид могат да реагират количествено с вода в разтвори на пиридин и метанол, за да се определи съдържанието на вода. Използваният инструмент трябва да е сух и да може да избегне проникването на влага във въздуха. Измерването трябва да се извършва на сухо място.
Приготвяне и калибриране на разтвора за тест на Фишер (1) Приготвяне: Претеглете 110 g йод (поставен в сушилня със сярна киселина за повече от 48 часа), поставете го в суха колба със запушалка, добавете 160 ml безводен пиридин, обърнете внимание на охлаждането, разклатете докато целият йод се разтвори, добавете 300 ml безводен метанол, претеглете колбата, охладете колбата в ледена баня, добавете сух серен диоксид, за да увеличите теглото със 72 g, и след това добавете безводен метанол, за да получите 1000 ml. Затворете колбата, разклатете я добре и я поставете на тъмно място за 24 часа.
Тази течност трябва да бъде засенчена, затворена и съхранявана на хладно и сухо място. Калибрирайте концентрацията преди употреба.
(2) Калибрирайте директно с влагомер. Като алтернатива вземете стъклена бутилка със суха запушалка и претеглете точно около 30 mg редестилирана вода. Освен ако не е указано друго, добавете 2-5 ml безводен метанол и титруйте с този разтвор, докато разтворът се промени от светложълт до червеникавокафяв. Като алтернатива използвайте метода на титруване с постоянно спиране (допълнение VII A), за да посочите крайната точка; Проведете още един празен тест и изчислете съгласно следното уравнение.
Във формулата F е еквивалентно на теглото на водата в милиграми на 1 ml разтвор на Фойербах;
W е теглото на претеглената дестилирана вода, mg;
А е обемът на разтвора на теста на Фишер, изразходван за титруване, ml;
B е обемът на разтвора на теста на Fisher, изразходван за празната проба, в ml.
Методът на измерване претегля точно подходящо количество от тестовата проба (консумира се приблизително 1-5 ml от тестовия разтвор на Фишер) и освен ако не е посочено друго, разтворителят е метанол, който се измерва директно с помощта на анализатор на влага. Като алтернатива, поставете тестовата проба в стъклена бутилка със суха запушалка, добавете 2-5 ml разтворител и титруйте с тестовия разтвор на Fisher при непрекъснато разклащане (или разбъркване), докато разтворът се промени от светложълт до червеникавокафяв. Като алтернатива използвайте метода на титруване с постоянно спиране (допълнение VII A), за да посочите крайната точка; Проведете още един празен тест и изчислете съгласно следното уравнение.
Във формулата F е еквивалентно на теглото на водата в милиграми на 1 ml разтвор на Фойербах;
W е теглото на претеглената дестилирана вода, mg;
А е обемът на разтвора на теста на Фишер, изразходван за титруване, ml;
B е обемът на разтвора на теста на Fisher, изразходван за празната проба, в ml.
Методът на измерване претегля точно подходящо количество от тестовата проба (консумира се приблизително 1-5 ml от тестовия разтвор на Фишер) и освен ако не е посочено друго, разтворителят е метанол, който се измерва директно с помощта на анализатор на влага. Като алтернатива, поставете тестовата проба в стъклена бутилка със суха запушалка, добавете 2-5 ml разтворител и титруйте с тестовия разтвор на Fisher при непрекъснато разклащане (или разбъркване), докато разтворът се промени от светложълт до червеникавокафяв. Като алтернатива използвайте метода на титруване с постоянно спиране (допълнение VII A), за да посочите крайната точка; Проведете още един празен тест и изчислете съгласно следното уравнение.
Съдържание на вода в пробата за изпитване (%)
Б. Метод на кулоново титруване
Този метод все още се основава на реакцията на Карл Фишер и използва метода на постоянно спиране на титруването (Приложение VII A) за определяне на водното съдържание. В сравнение с обемното титруване, титруващият йод при кулоновото титруване не се добавя от бюретата, а се получава чрез електролиза на аноден електролит, съдържащ йодни йони. След като цялата вода е напълно титрувана, малко количество излишен йод ще се появи в анодния електролит и електродът с двойна платинена жица открива този сигнал, за да спре производството на йод. Съгласно закона на Фарадей количеството генериран йод е право пропорционално на преминаващия ток, така че методът за измерване на общата консумация на електроенергия може да определи общото количество вода. Този метод се използва главно за определяне на съдържанието на влага на вещества със следи от вода ({{0}}.0001~0,1 процента) и е особено подходящ за определяне на влага в химически инертни вещества като въглеводороди , алкохоли и естери. Използваните инструменти трябва да са сухи и да избягват нахлуването на влага във въздуха; Измерването трябва да се извършва на сухо място.
Пригответе или закупете разтвори за титруване според изискванията на кулоновия титратор на Карл Фишер. Тъй като инструментът може да измерва електричеството много точно, не е необходимо да калибрирате разтвора за титруване.
Методът на измерване първо премахва влагата в системата чрез предварително титруване и след това измерва точно подходящо количество от тестовата проба (със съдържание на влага от около 0.5-5mg), бързо я прехвърля в анодния електролит и директно го измерва с помощта на титратор на Карл Фишер Кулон. Крайната точка се посочва чрез метода на титруване с постоянно спиране (Приложение VII A), а съдържанието на влага в пробата за изпитване се отчита директно от екрана на дисплея на инструмента, където всеки 1 mg е еквивалентен на 10,72 кулона електричество. Съдържание на вода в пробата за изпитване ( процент )
Във формулата A е обемът на тестовия разтвор на Fisher, изразходван от тестовата проба, в ml;
B е обемът на разтвора на теста на Fisher, изразходван в празната проба, ml;
F е теглото на водата, еквивалентна на 1 ml разтвор на Фишер, mg;
W е теглото на пробата за изпитване, mg
