Влагомер - Определяне на влага чрез дестилация
Дестилацията е изобретена в началото на ХХ век, когато използва врящи органични течности за отделяне на вода от проба и се използва и днес.
1. Принцип: Поставете водонеразтворимия органичен разтворител и пробата в устройството за измерване на дестилационна влага, за да се нагрее, влагата в пробата се изпарява заедно с парите на разтворителя, кондензирайте такава пара в кондензационната тръба и я вземете от капацитета на влагата Съдържанието на влага в пробата.
2. Стъпки
Претеглете точно 2.00-5.00g проба → поставете в 250 ml реторта за определяне на влага → добавете около 50-75 ml органичен разтворител → свържете към дестилационното устройство → загрейте и дестилирайте бавно → докато по-голямата част от водата се изпари → ускорете дестилацията → докато обемът на водата в тръбата за мащаба вече не се увеличава → отчитане
изчисли:
Влага=V/W
V——Капацитетът на водния слой в градуираната тръба ml
W - теглото на пробата (g)
3. Често използвани органични разтворители и основа за избор
Обикновено използваните органични разтворители са по-чисти от водата и по-тежки от водата.
Бензен ксилен CCl4
Плътност 0.88 0.86 0.86 1.59
Точка на кипене 80 градуса 80 градуса 140 градуса 76,8 градуса
Основа за избор: Храните, които са нестабилни на нагряване, обикновено не използват ксилол, тъй като има висока точка на кипене, а често се използва органичен разтворител с ниска точка на кипене, като бензен. За някои проби, съдържащи захар, която може да се разложи до освобождаване на вода, като дехидратиран лук и дехидратиран чесън, може да се използва бензен, а органичният разтворител трябва да бъде избран според естеството на пробата.
4. Предимства и недостатъци на дестилацията
отлично
точка:
⑴ Адекватен топлообмен
⑵Химичната реакция след нагряване е по-слаба от гравиметричния метод
⑶Просто оборудване и удобно управление
недостатък:
⑴Водата и органичните разтворители са склонни към емулгиране
(2) Влагата в пробата може изобщо да не се изпари
(3) Влагата понякога се прикрепя към стената на тръбата на кондензатора, причинявайки грешки при четене
Не е идеален за стратификация, което ще причини грешки при четене. Може да се добави малко количество амилов алкохол или изобутанол, за да се предотврати появата на емулсия.
Този метод се използва за определяне на голям брой летливи вещества в пробата освен влагата, например етери, ароматни масла, летливи киселини, CO2 и др. Понастоящем AOAC постановява, че методът на дестилация се използва за определяне на влагата на фуража , хмел и подправки, особено подправки. Дестилацията е единственият и признат метод за тестване и анализ на влагата.
4. Метод на Карл Фишер
*, методът на Карл Фишер е метод за измерване на следи от влага в различни вещества. Откакто е предложен от Карл Фишер през 1935 г., този метод използва I2, SO2, пиридин, безводен CH3OH (съдържание на вода под 0.05 процента)), а организацията по стандартизация е определила този метод като стандарт за измерване на следи от влага и нашата страна също е определила този метод като национален стандарт за измерване на следи от влага.
1. Принцип: В присъствието на вода, т.е. водата в пробата и SO2 и I2 в реактива на Карл Фишер предизвикват редокс реакция.
I2 плюс SO2 плюс 2H2O → 2HI плюс H2SO4
Но тази реакция е обратима реакция, когато концентрацията на сярна киселина достигне над 0.05 процента, може да настъпи обратната реакция. Ако оставим реакцията да протича в положителна посока, трябва да добавим подходящо алкално вещество, за да неутрализираме киселината, генерирана по време на реакцията. Експериментално е доказано, че добавянето на пиридин към системата може да накара реакцията да протича надясно.
3 C5H5N плюс H2O плюс I2 плюс SO2 → 2 йодоводородна киселина пиридиний плюс серен анхидрид пиридиний
Серният анхидрид, произведен от пиридин, е нестабилен и може да реагира с вода, като консумира част от водата и пречи на определянето. За да го направим стабилен, можем да добавим безводен метанол.
Пиридин серен анхидрид плюс CH3OH (безводен) → пиридиниев метилсулфат
Записваме горната триетапна реакция като обща формула на реакцията:
I2 плюс SO2 плюс H2O плюс 3 пиридин плюс CH3OH2 пиридиниев хидройодид плюс пиридин метилсулфат
От реакционната формула може да се види, че 1 mol вода се нуждае от 1 mol йод, 1 mol серен диоксид, 3 mol пиридин и 1 mol метанол, за да се получат 2 mol пиридиниев хидродат и 1 mol пиридиниев метилсулфат. Това са теоретични данни, но всъщност количеството SO2, пиридин и CH3OH е прекомерно, а излишъкът на свободен йод след реакцията е червеникаво-кафяв, което може да се определи като крайна точка.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Приготвяне и калибриране на реактива на Карл Фишер
Ако се използва метанол като разтворител, моларното съотношение на I2, SO2 и C5H5N (водно съдържание под 0.05 процента) в реагента е
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Ефективната концентрация на този реагент зависи от концентрацията на йод. Ефективната концентрация на новоприготвения реагент постоянно намалява. Причината е, че всеки компонент в самия реагент също съдържа малко вода, но основната причина за намаляване на концентрацията на реагента е причинена от някои странични реакции, които консумират част от йод.
Това също показва, че подготовката на този реагент трябва да се приготви отделно, да се раздели на два реагента, A и B, и да се съхранява отделно, след което да се смеси преди употреба и трябва да се калибрира.
Разтвор на I2 в CH3OH
Течност B CH3OH пиридинов разтвор на SO2
Този метод има строги изисквания към реагентите, като изисква метанолът и пиридинът да са безводни и изисква KF анализатор на влага (произведен от Шанхайския институт за химическа промишленост)
Приготвяне:
Претеглете 85 g I2 → поставете в суха кафява колба със запушалка → добавете 670 ml безводен CH3OH → запушете бутилката → разклатете, за да разтворите целия I2 → добавете 270 ml пиридин → разбъркайте добре → охладете в баня с ледена вода → прекарайте 60 g от сух газ SO2 → запушалка Поставете тапата → калибрирайте и използвайте след 24 часа на тъмно
Калибриране:
Първо добавете 50ml безводен метанол → в реактора → включете захранването → стартирайте електромагнитната бъркалка → пуснете KF реагента в метанола, така че оставащата следа от вода в метанола и реагента да достигне края точка (т.е. показалецът достига определена скала, не записвайте количество KF реагент)→задръжте за една минута→инжектирайте 10ul дестилирана вода (еквивалентно на 0,01g вода) от захранващия порт на реактора със спринцовка от 10ul→ стрелката на амперметъра е близо до нула→титруване до първоначалната крайна точка с KF реагент→запис
F=G*100/V
F——Воден еквивалент на KF реагент (mg/ml)
V——Обемът на реагента, изразходван при KF титруване (ml)
G - теглото на водата (g)
3. Стъпки
За твърди проби, като например бонбони, които трябва да бъдат натрошени предварително, претеглете {{0}}.30~0,50 g в тегловна бутилка
Вземете 50 ml метанол → поставете го в реактора, добавеният метанол трябва да може да потопи електрода, титруйте водните следи в 50 ml метанол с KF реагент → капнете, докато стрелката се изравни с калибрирането и остане непроменена за 1 минута → отворете захранващия порт → поставете везната Добавете добра проба незабавно → поставете кожната тапа → разбъркайте → капнете KF реагента до крайната точка и го дръжте непроменен за 1 минута → запишете
изчисли:
Влага=FV/W
F——Воден еквивалент на KF реагент (mg/ml)
V——реактив на Карл Фишер, изразходван за титруване (ml)
W - тегло на пробата (g)
Забележка: ① Този метод е приложим за проби от бонбони, шоколад, мазнини, лактоза и дехидратирани плодове и зеленчуци в храната;
② В пробата има силно редуциращи материали, включително витамин С, които не могат да бъдат измерени;
③ Методът на Карл Фишер може не само да измерва свободната вода в пробата, но и да открие свързаната вода, т.е. резултатът от този метод може по-обективно да отразява общото водно съдържание в пробата.
④ Чистотата на твърдата проба трябва да бъде 40 меша и трябва да се използва пулверизатор вместо смилане, за да се предотврати загубата на вода.
