Оптична микроскопия за наблюдение на кристалната морфология на полимерите
Структурата и принципът на микроскопа с поляризирана светлина, използването на микроскоп с поляризирана светлина.
Полимерните сферолити се приготвят чрез метод на топене, наблюдава се морфологията на сферолитите, получени при различни температури на кристализация, и се измерва радиусът на полимерните сферолити.
Кристалите и аморфните са двете основни форми на полимерни агрегати и много полимери могат да кристализират. Практическото представяне на кристалните полимерни материали (като оптична прозрачност, якост на удар и т.н.) е тясно свързано с кристалната морфология, размера на зърното и степента на съвършенство вътре в материала. Следователно изследването на морфологията на полимерните кристали има важно теоретично и практическо значение. Полимерите образуват различни кристали при различни условия, като единични кристали, сферолити, влакнести кристали и т.н. Когато полимерът се охлади от стопеното състояние, основно се образуват сферолити, което е най-честата форма на кристализация на полимера. Изпълнението има голямо влияние.
Сферулитите са кръстени на това, че кристалното ядро расте радиално, за да образува сферична форма, която е "триизмерна структура". Но може да се разглежда и като дискообразна "двуизмерна структура" в изключително тънко тестово парче, а сферулитът е полиедър. Единичната клетка е съставена от молекулни вериги, подреждането на единичната клетка представлява пластина, подреждането на пластини представлява сноп от микрофибър, а снопът от микрофибър расте по радиална посока, за да образува сферулит. Има кристални дефекти между пластините и аморфни включвания между сноповете микрофибър. Размерът на сферолитите зависи от молекулната структура на полимера и условията на кристализация. Следователно размерът на сферолитите варира значително в зависимост от вида на полимера и условията на кристализация. Диаметърът може да варира от микрометри до милиметри или дори до сантиметри. Сферолитите са диспергирани в аморфния полимер. Най-общо казано, аморфът е непрекъсната фаза и перифериите на сферолитите могат да се пресичат, за да образуват неправилен многоъгълник. Сферолитите имат оптична анизотропия и пречупват светлината, така че могат да се наблюдават с поляризационен микроскоп. Полимерните сферолити показват характерно изображение на черно кръстосано изчезване между кръстосаните поляризатори на поляризационен микроскоп. Когато някои полимери образуват сферолити, спираловидното изкривяване на пластината, докато расте по радиуса, позволява да се видят концентрични изображения на екстинкция под поляризационен микроскоп.
Оптималната разделителна способност на микроскопа с поляризирана светлина е 200 nm, а ефективното увеличение надхвърля 500 до 1000 пъти. В комбинация с електронен микроскоп и метод на рентгенова дифракция, той може да предостави по-изчерпателна информация за кристалната структура.
Светлината е електромагнитна вълна или напречна вълна и нейната посока на разпространение е перпендикулярна на посоката на вибрациите. Но за естествената светлина посоките на нейните вибрации са равномерно разпределени и никоя посока не преобладава. Но след отражение, пречупване или селективно поглъщане естествената светлина може да се трансформира в светлинни вълни, които вибрират само в една посока, а именно поляризирана светлина. Лъч естествена светлина преминава през два поляризатора. Ако двете поляризационни оси са перпендикулярни една на друга, светлината не може да премине. Когато светлинна вълна се разпространява в анизотропна среда, нейната скорост на разпространение се променя с посоката на вибрациите и стойността на индекса на пречупване също се променя съответно. Обикновено възниква двойно пречупване и то се разлага на две части с взаимно перпендикулярни посоки на вибрации, различни скорости на разпространение и различни индекси на пречупване. ивици поляризирана светлина. Когато двете поляризирани светлини преминават през втория поляризатор, може да премине само светлината в посока, успоредна на втората поляризационна ос. Двата къси лъча ще се намесят поради оптичната разлика в пътя.
Наблюдаван под кръстосан поляризационен микроскоп, аморфният полимер няма двойно пречупване поради своята изотропия, светлината се блокира от ортогоналния поляризатор и зрителното поле е тъмно. Сферулитите ще покажат уникален феномен на изчезване на черен кръст и двете рамена на черния кръст са успоредни на посоките на двете поляризационни оси. С изключение на посоката на вибрация на поляризатора, останалата част от светлината се появява поради пречупване. Фигурите 2-7 са снимки на сферолити от изотактичен полипропилен.
При условия на поляризирана светлина също може да се наблюдава морфологията на кристалите, може да се определи размерът на кристалите и да се изследва плеохроизмът на кристалите.
1) Отрежете малко парче полипропиленов филм или 1/5 до 1/4 пелета, поставете го върху чисто предметно стъкло, дръжте го далеч от ръба на предметното стъкло и покрийте пробата с покривно стъкло.
2) Загрейте таблетната преса до 240 градуса, разтопете полипропиленовата проба върху гореща плоча (пробата е напълно прозрачна), натиснете, за да образувате филм за 2 минути, и след това бързо я прехвърлете на 50 градуса гореща етап, за да го кристализира. Същите проби бяха кристализирани при 100 градуса и 0 градуса след топене.
2) Регулирайте микроскопа
1) Включете живачната дъгова лампа за 10 минути предварително, за да получите стабилен интензитет на светлината, и поставете монохроматичен филтър.
2) Отстранете окуляра на микроскопа и поставете поляризатора и анализатора на 90 градуса. Докато гледате тръбата на микроскопа, регулирайте позицията на лампата и огледалото и регулирайте анализатора, ако е необходимо, за да постигнете пълно изчезване (зрителното поле е възможно най-тъмно).
3) Измерете диаметъра на сферолита
Полимерните кристални люспи се наблюдават под ортогонален микроскоп и диаметърът на сферолитите се измерва със скала на окуляра на микроскопа. Стъпките за определяне са както следва:
1) Поставете окуляра с градуирана линийка в цилиндъра на обектива и поставете микролинийката на предметната повърхност, така че две линийки да могат да се виждат в зоната за гледане едновременно.
2) Регулирайте фокусното разстояние така, че двата крака да са разположени успоредно, скалата да е ясна и двете нулеви точки да съвпадат една с друга и да може да се изчисли стойността на скалата на окуляра.
3) Отстранете микролинийката на предметния стол, поставете предвидената проба в центъра на зрителното поле на предметния стол, наблюдавайте и запишете кристалната форма, прочетете скалата на сферолита върху скалата на окуляра и след това изчислете диаметъра на сферолита.
