Метод за бързо измерване на общото съдържание на алдехид в течност с рН метър
принцип
След като следите от алдехиди във виното се добавят към натриев сулфит, натриевият хидроксид се освобождава, причинявайки промени в pH на водата. Използвайки промяната в pH като индекс на реакция на метода за измерване, количеството на общите алдехиди във виното може да бъде количествено измерено.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Основни реактиви и инструменти
Лабораторен измервател на киселинността (точност {{0}}.01) (трябва да се калибрира преди употреба). Етанол без формалдехид (препарат): Поставете 1500mL етанол в дестилационна колба от 2000mL, добавете 15g 2,4-динитрофенилхидразин, 0,75mL от концентрирана солна киселина и няколко зърна зеолит, нагрявайте под обратен хладник за 4 часа и оставете за 4 часа, след това сменете кондензатора с дестилационна колона, бавно дестилирайте, изхвърлете около 100 ml от първоначалния изтичащ поток и около 200 ml от останалия жълт разтвор, съберете средната фракция, напълнете го с азот и го затворете в кафява бутилка. Дестилатът трябва да е бистър, прозрачен и безцветен, в противен случай трябва да се дестилира повторно. Разтвор на натриев сулфит (0,1000 mol·L-1): Разтворете 6,3020 g разтвор на натриев сулфит в 50 ml вода, прехвърлете в мерителна колба от 500 ml и разредете до марката с дейонизирана вода. Разтвор на калиев хидроксид-етанол (100g·L-1): Разтворете 10,0g калиев хидроксид в 20,0mL вода, прехвърлете в мерителна колба от 100mL, разредете до обем с етанол без алдехид и разбъркайте. Стандартен разтвор на формалдехид: Пригответе изходен разтвор на формалдехид от 10g·L-1, калибрирайте го с помощта на йодометричен метод и го разредете до работен разтвор от 1000g·L-1. Всички реактиви бяха с аналитична чистота, а водата беше двойно дестилирана вода.
експериментален метод
Изтеглете точно 2.0mL от 1.000g·L-1 стандартен разтвор на формалдехид, прехвърлете го в 10{{10}} mL мерителна колба, добавете 50,0 mL етанол без алдехид и след това добавете 10,0 mL разтвор на натриев сулфит (0,1000 mol·L-1), разредете до марката с вода и разбъркайте. Оставете да престои 10 минути. След това използвайте прецизен рН метър PHS-3C, за да измерите рН стойността на разтвора в бехерова чаша от 50 ml, като използвате празния реагент като еталон. Стойността на индикатора е стойността на pH на разтвора за измерване минус стойността на pH на празната проба на реагента.
Резултати и дискусия
Дозировка на разтвор на натриев сулфит
Горната граница на общото количество формалдехид в стандартната крива в тази статия е 10.0mg (0.3330 mmol). За да завърши реакцията, натриевият сулфит е излишък тук. Количеството натриев сулфит (количество вещество) е 3 пъти общото количество формалдехид (количество вещество). Следователно дозировката на 0,1000 mol·L-1 разтвор на натриев сулфит е 10 ml.
Влиянието на празния реагент при използване на различни количества натриев сулфит
Въпреки че количеството на натриев сулфит винаги е повече от 3 пъти прекомерно, когато се прави стандартна крива, количеството консумиран натриев сулфит е различно за различните количества формалдехид. Следователно е необходимо да се изследва влиянието на промените в концентрацията на натриев сулфит в празната проба на реагента върху рН. Методът на изследване е да се добавят 5{{10}} mL алкохол без алдехид към мерителна колба от 100 mL, след което се добавя определен обем (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) от 0,1000 mol·L-1 разтвор на натриев сулфит и след това се разрежда до марката с дестилирана вода. , разклатете добре и го оставете за 10 минути, за да измерите pH. Резултатите са показани в таблица 1. От таблица 1 може да се види, че когато дозировката на 0,1000 mol·L-1 разтвор на натриев сулфит е между 5 и 10 mL, pH на 50% разтвор на алкохол без алдехид не се променя.
Ефект на времето за реакция
Изследвано е времето за реакция на този метод. Методът на изследване е да се добавят 50 mL алкохол без алдехид в мерителна колба от 100 mL, последвано от 6 mL от 1.000 g·L-1 стандартен разтвор на формалдехид, 10 mL от 0,1000 mol·L-1 разтвор на натриев сулфит и след това го разредете с дестилирана вода до марката, разклатете добре и оставете да престои за определен период от време. Измерете pH след определен период от време (5, 10, 15, 20, 25, 30 минути). Резултатите са показани в Таблица 2. Може да се види от Таблица 2, че реакционното време при стайна температура е между 5 и 30 минути и разтвореното рН на реакционната система не се променя, което показва, че реакцията е приключила.
Чертеж на стандартна крива
Пипетирайте серия от 1.000g·L-1 стандартен разтвор на формалдехид 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (еквивалент към общото количество формалдехид {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Определете стойността на pH на всеки разтвор в съответствие с експерименталния метод и изчислете съответната концентрация на хидроксидни йони (C). Вземайки общото съдържание на алдехид (изчислено като формалдехид) (mg) като абсцисата, ΔC (ΔC=C измерена стойност-C празна) е ординатата. Начертайте работната крива, както е показано на фигура 1. Съответното линейно уравнение и параметрите на тази фигура са: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Линейният обхват на този метод е 10~100 mg·L-1, а границата на откриване е 4,0 mg·L-1.
Примерно измерване
Изберете 4 налични в търговската мрежа ликьора, номерирани с № 1, № 2, № 3 и № 4, прецизно пипетирайте 50.0 mL от всяка проба, използвайте разтвор на калиев хидроксид-етанол, за да регулирате рН на ликьор до 7 и след това измерете теста според метода за изпитване. Изчислява се рН стойността на пробата и се изчислява разликата в концентрацията (ΔC) на хидроксидния йон между пробата и празната проба. Съдържанието на алдехид (еквивалентно на съдържанието на формалдехид) се намира от стандартната крива. Общото съдържание на алдехид е съответно 18, 23 и 30. 39 mg·L-1. По същото време беше проведен тест за възстановяване и резултатите са показани в таблица 2. От резултатите от измерването може да се види, че този метод има висока чувствителност и проста работа. Това е прост, бърз и осъществим метод за определяне на съдържанието на алдехиди в алкохола.
