Влияещи фактори за откриване на детектори за влага
1. Скорост на титруване
Контролирайте титруващата доза, добавена при титруването на Карл Фишер. Теоретично казано, колкото по-бързо се добавя титрантът, толкова по-добре и просто спира, когато се достигне крайната точка, за да се измери точно потреблението на титрант.
2. pH стойност
Максималната скорост на реакция възниква между pH 5,5 и 8. При реална работа трябва да се избягват pH > 8 или pH < 4. Когато се титруват киселинни или алкални проби, трябва да се добави буфер за регулиране на pH на разтвора.
3. Скорост на разбъркване
Оптималната скорост на разбъркване е, когато се наблюдава малък вихър. Ако скоростта е твърде ниска, титруването също ще бъде бавно и недостатъчно и може да настъпи свръхтитруване. Ако скоростта на разбъркване е твърде висока, в разтвора ще се образуват въздушни мехурчета, които ще доведат до грешни стойности на измерване.
4. Инструмент
Подайте течността преди измерване на пробата, за да сте сигурни, че няма въздух в бюретата и тръбопровода. Ако стойността на дрейфа на разтвора на Карл Фишер е твърде висока, молекулярното сито трябва да се смени навреме. Молекулярното сито на бутилката за отпадъци, съдържащо SO2, трябва първо да се почисти с дейонизирана вода, след това да се изсуши и регенерира. Изисква се редовна поддръжка на инструмента. За да почистите повърхностния двигател на титратора, използвайте ултразвукова баня с дейонизирана вода за няколко минути или използвайте баня с хромна киселина и след това го почистете с дейонизирана вода.
5. Влага в околната среда
Влагата в околната среда е основната причина за грешки при касетното титруване. За среди с относителна влажност > 80 процента в стаята трябва да се инсталира изсушител и експерименталното оборудване не трябва да е директно обърнато към климатика.
6. Концентрация на титранта
За титранти и разтворители се уверете, че се използват в рамките на периода на валидност на реагентите и трябва да се съхраняват правилно, за да се предотврати абсорбирането на влага от околната среда и намаляване на концентрацията на самия реагент. Реагентите трябва да се съхраняват на сухо място при ниска температура и могат да се поставят в сух съд.
7. Разтворител
Разтворителите имат ефект върху реакцията на Каси. Проучването установи, че когато съдържанието на метанол в разтворителя е по-голямо или равно на 20 процента, йодът и водата реагират в съотношение 1:1, така че количеството метанол винаги трябва да бъде не по-малко от необходимото минимално количество.
Съдържанието на влага в разтворителя също оказва влияние върху титруването по Карл Фишер. Когато съдържанието на вода в разтворителя е повече от 1 mol/L, титърът ще се увеличи, което ще повлияе на точността на резултатите от измерването. Тази ситуация обаче е рядка на практика, тъй като съдържанието на влага в разтворителя е незначително.
8. Проба
Колкото по-голям е обемът на пробата, толкова по-висока е точността на измерване. Поради влиянието на абсорбираната влага от околната среда върху резултатите при вземане на проби и добавяне на проби. Струва си да се спомене, че когато пробата се добавя, избягвайте да залепва към стената на кюветата, за да не повлияете на резултатите от измерването и да причините ненужни грешки. Когато разтворителят се добави към реакционната бутилка, тя трябва да се разклати многократно за 3-4 пъти, за да може бързо да се получи стабилна стойност на дрейфа.
9. Температура
Титрантите на Карл Фишер съдържат повече от 90 процента метанол или етанол, чийто обем се разширява бързо поради температурни промени и концентрацията съответно намалява.
10. Странични реакции между проби и реактиви на Карл Фишер
Страничната реакция, която влияе върху резултата от титруването, възниква успоредно с реакцията на Каси и намесата на страничната реакция трябва да се елиминира, преди да се появи реакцията на Каси.
11. Запечатване
За да се предотврати повлияването на влагата във външния въздух върху точността на резултатите, оборудването за титруване и реакционният басейн трябва да имат добро уплътнение, в противен случай абсорбцията на влага ще причини дългосрочна нестабилност и сериозни грешки в крайната точка.
12. Операция за инжектиране на проба
Външното замърсяване на иглата на инжектора ще повлияе на резултатите от измерването и в същото време е необходимо да се предотврати загубата на проби по време на инжектирането.
13. Заемете терминалния феномен
В процеса на титруване по Карл Фишер понякога възниква феноменът на крайната точка, т.е. крайната точка е достигната предварително, което води до ниски резултати от измерването. Особено при определянето на проби с ниска концентрация на водно съдържание, влиянието е още по-голямо и дори определянето не може да се извърши. Това е главно защото кислородът във въздуха окислява йодидните йони в клетката за титруване до йод, като по този начин намалява консумацията на реагенти. Слънчевата светлина също значително ще насърчи реакцията на окисление на кислородните и йодидните йони и трябва да се вземат мерки за защита на реагентите от светлина. В допълнение, съставът на реагентите и работната среда оказват известно влияние върху скоростта на реакцията.
